Liang Ju, Song Yuwei, Li Ju, Feng Dongmei Abstract In this paper, a
novel method for determination of prulifloxacin is reported based on UV-Spectrometry.
Acetonitrile: water (3:2) as the solvent, the maximum absorbance wavelength of
prulifloxacin lie in 278nm. At 278nm, the absorbance of prulifloxacin have a good linear
relationship with its concertration in the range of 0~30.0mg/L (r=0.9998). The detection
limit is 0.0147mg/L. This method is simple, sensitive and accurate. The present
UV-Spectrometric method will help for the quality control and the further studies of
pharmacokinetics on prulifloxacin. 梁菊,宋煜伟,李举,冯冬梅 河南科技大学SRTP资助项目 摘要 本论文报道了一种测定普卢利沙星含量的紫外光谱法。在乙腈:水(3:2)介质中,普卢利沙星的紫外吸收强度大且稳定,最大吸收峰位于278nm处。在278nm处, 吸光度与质量浓度在0~30.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检测限为0.0147mg/L。该方法操作简便、灵敏度高、可靠性好,为普卢利沙星的质量控制以及药代动力学的进一步研究提供了可靠的实验依据。关键词 普卢利沙星;紫外光谱法;含量测定;氟喹诺酮类;抗菌药物 普卢利沙星(prulifloxacin代号NM441或AF),是日本新药公司和明治制药公司于80年代末期共同研制开发的第四代氟喹诺酮类抗菌药[1]。目前,普卢利沙星已经在日本和意大利上市,南韩和美国正对其进行Ⅲ期临床研究,我国正处于合成研发阶段[2]。该药物的化学结构如下图所示,其系统命名为:(±)-6-氟1-甲基-7-[4-(5-甲基-2-氧-1,3-二氧杂环戊烯-4-基)甲基-1-哌嗪基]-4-氧-氢-[1,3]噻嗪[3,2-α]喹啉-3-羧基。 普卢利沙星具有广谱抗菌性。其结构中C6位的氟原子和C7位的哌嗪基是决定其抗菌活性的主要官能团[3],本品的抗菌机制是抑制细菌DNA回旋酶的活性[4]。普卢利沙星药物安全性好,适用于呼吸、泌尿、消化系统、皮肤、眼睛等多种组织和器官系统感染治疗[5],是一种价值很高的抗感染化疗药物[6]。目前,国内测定普卢利沙星含量一般多采用高效液相色谱法[7],普卢利沙星的紫外光谱性质及利用紫外光谱法测定普卢利沙星含量的研究在国内外尚未见报道[8]。紫外光谱分析方法具有简便快捷、灵敏度高、体系稳定等优点,往往作为常规药物分析方法,应用较为普遍。本文采用紫外光谱分析法,研究了普卢利沙星的紫外光谱性质,建立了普卢利沙星的紫外光谱测定法。 1 实验部分 普卢利沙星(含量:99.2%,批号2:SSC-A04070101)由北京合成天地提供;乙腈为色谱纯;盐酸、磷酸氢二钠、氢氧化钠、柠檬酸、三羟甲基氨基甲烷均为分析纯.水为二次重蒸水。 UV2501PC紫外-分光光度计(上海精密仪器厂),电子天平( JA3003 ) 1.2 实验方法 在1cm比色皿中,加入3ml普卢利沙星溶液,以同等体积的乙腈:水(3:2)溶液作参比,在紫外-可见分光光谱仪扫描其紫外光谱,测定其最大吸收波长,以最大吸收波长处进行定量分析。 2 结果和讨论 我们分别探讨了普卢利沙星分别在乙腈、乙腈:水(3:2)溶液、甲醇、水、0.1mol/L盐酸中的溶解性能。实验结果如表1所示。 表1 普卢利沙星溶解性能
由实验可知,普卢利沙星在甲醇中极微溶解,在水中不溶解,在0.1mol/L的盐酸中极微溶解,在乙腈和乙腈:水(3:2)溶液中易溶解。本实验采用乙腈:水(3:2)的溶液作为溶剂。后续实验用到的普卢利沙星溶液均是将一定量的普卢利沙星溶于乙腈:水(3:2)溶液配制而成。 2.2 普卢利沙星的光稳定性实验 2.3 分析性能 2.4 干扰实验
由实验结果可知,对于8.0mg/L的普卢利沙星溶液而言,100倍量的葡萄糖,尿素溶液,100倍量的K+,CO32-,Na+,Cl-,淀粉溶液以及1000倍量Fe2+,SO42-均不干扰实验测定。该方法表现出较好的选择性。 随机配制3种不同浓度的普卢利沙星溶液,分别用紫外光谱法和高效液相色谱测出其吸光度和峰面积,利用相应的回归方程计算出浓度,结果如表3所示。 表3 可靠性实验
由以上数据知,对于普卢利沙星的含量测定,利用高效液相色谱法测得的结果不够准确确,而相比较而言,紫外-可见分光光度法测得的结果更为真实可靠。 3 结论 [1] He J, Xia P Y. Anti-Infection Pharmacy(Kang Ganran Yaoxue), 2006, 3(1): 5-6 [2] Cheng C S, Zhang B K, Li P et al.. Chinese Journal of Pharmaceuticals(Zhongguo Yiyao Gongye Zazhi), 2005, 36(2): 67-72 [3] Malcom G, Robiinson M D. Gastroententerology clinicis of North America,1989, 8(1): 43-46 [4] Takahashi H, Hayakawa I, Akimoto T. Yakushigaku Zasshi, 2003, 38(2): 161-179 [5] Wang Jinsheng, Song Ciyuan. World Notes on Antibiotics(Guowai Yiyao(Kangshengsu Fence)), 1996, 17(3): 224-225 [6] Ozaki M, Tomil Y, Mastuda M et al.. Chemotherapy,1998,44(1):21-30 [7] Katsuhiko Tougou, Akio Nakamura, Shuji Watanabe et al.. Drug Metab Dispos, 1998,26(4): 355-359 [8] Sheng J F, Li W, Tan Y Y et al.. Chinese Journal of A ntibiotics, (Zhongguo Kangshengsu Zazhi), 2005,30(10): 594-602 |
|