Abstract The mixed herbicide is composed of three active components. The active components of Diuron , MCPA-Na and Atrazine were determined by the method of HPLC . The preparative column is packed with RP—18 . Acetonitrile and water were used by mobile phase . The wave length of detector is 235 nm . The standard deviation was less than 0.194 % , the coefficients of variation was less than 1.811 % , and the recovery was between 98.8 %~100.8 % .
Keywords HPLC , Diuron , MCPA-Na , Atrazine , herbicide

多组分除草剂液相色谱分析方法研究

陈樱玉
（广西化工研究院 南宁 广西 530001 中国）

摘要 提出用液相色谱法同时测定多组分除草剂中敌草隆、2甲4氯钠和莠去津的质量分数，选用乙腈+水作流动相，C₁₈色谱柱，检测波长为235 nm。本方法的回收率在98.8% —100.8%,标准偏差 < 0.194%,变异系数 < 1.811%。三个组分敌草隆、2甲4氯钠和莠去津得到较好分离，操作简便、实用，本方法定量分析结果准确、稳定。
关键词 液相色谱；敌草隆；2甲4氯钠；莠去津；除草剂

1 引言
    20%敌·二·莠可湿性粉剂是多组分除草剂，由敌草隆、2甲4氯钠、莠去津三种成份复配而成。敌草隆为内吸传导型除草剂，可被植物的根、叶吸收，抑制光合作用中的希尔反应，对大多数一年生和多年生杂草有效。适用于甘蔗、玉米、大豆、花生、高粱、棉花、果园等防除杂草。2甲4氯钠是苯氧乙酸类选择性激素型除草剂，适用于水稻、小麦及其它旱地作物，可防治三棱草、鸭舌草、泽泻、野慈姑及其它阔叶杂草。莠去津为选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂，适用于甘蔗、玉米、高梁、茶园、果园、林地等，能防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草有一定抑制作用。
    2甲4氯钠、莠去津可以采用气相色谱法测定，敌草隆目前尚无国家标准和行业标准方法，由于敌草隆分解温度为190℃，用气相色谱的方法不理想。此多组分除草剂中三个组分同时测定的方法未见报道。通过实验，根据敌草隆热稳定性差的特点，提出用同一液相色谱条件对三个组分敌草隆、2甲4氯钠和莠去津进行测定，选用乙腈+水作流动相，C₁₈色谱柱，三个组分得到较好分离。本方法简便、快速，能进行准确定量分析，结果稳定。

2 实验部分
2.1 仪器
    Waters 515高效液相色谱仪，2487紫外检测器（美国Waters公司）;色谱工作站（EC2000）;色谱柱：4.6 mm×250 mm C₁₈不锈钢柱（大连依利特公司）;微量注射器：50μL.
2.2 试剂和溶液
    敌草隆标准品，已知质量分数98.0%;2甲4氯标准品，已知质量分数98.5%;莠去津标准品，已知质量分数99.0%（农业部农药检定所）;溶剂：乙腈（色谱纯, 韩国SK化工公司）。
2.3 色谱条件
    流动相：乙腈+水=40+60;流速：1.0 mL/min;检测波长：235 nm;灵敏度：1.0;进样量：20μL;保留时间：莠去津约12.5 min，敌草隆约 14.2 min，2甲4氯钠约16.1min。

3 结果与讨论
3．1 检测波长的选择
    为了选择合适的检测波长，分别对敌草隆、2甲4氯钠、莠去津在紫外区190nm-350nm进行扫描。敌草隆λ_max=254nm；2甲4氯钠λ_max=225nm；莠去津λ_max=221nm。考虑到三组分在同一检测波长下，其响应值越接近，定量越准确的原则，并综合浓度比例，在235 nm处三组分响应值较接近，最终确定检测波长为235 nm。
3．2 流动相的选择
    选择甲醇+水、乙腈+水体系为流动相，在不同比例下对样品进行分离条件试验。结果发现在乙腈+水=40+60的比例下，敌草隆、2甲4氯钠和莠去津能够完全分离，峰形较好。所以，选定流动相为乙腈+水体系。
    20%敌·二·莠可湿性粉剂的典型色谱图如图1所示：

图1 20%敌·二·莠可湿性粉剂的液相色谱图
莠去津12.54min；敌草隆14.22min；2甲4氯钠16.18min

3．3 线性关系测定
    配制一系列标样浓度，分别称取0.02、0.04、0.06、0.08、0.10g标样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。以标准溶液浓度为横坐标，以敌草隆（2甲4氯钠或莠去津）峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到较好的线性关系。结果见表1。
    三种物质相关系数0.9996-0.9998。线性范围0.2 mg/mL-1.0 mg/mL。检测下限1.82 mg/mL-2.10 mg/mL。

表1 线性关系测定结果

表2 加标回收试验结果

4 结束语
    由以上实验结果可知，本方法有较好的精密度和准确度，在同一液相色谱条件下测定多组分除草剂中敌草隆、2甲4氯钠和莠去津，得到较好的分离，能满足生产质量控制要求。

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