Abstract A new procedure called double suction straining coating method for the preparation of fast performance gas chromatographic packed column(stationary phase is Carbowax 6000,the percentage of liquid phase is 2%,column is 1m×3mm i.d. ). The study showed that at the same percentage of liquid phase, the analytical speed prepared by the double suction straining coating method always higher than those by the normal coating methods. The increment of the analytical speed has reached 24%.
Keywords Double suction straining coating method GC packed column Fast

摘要 用双抽涂渍法制备了分析速度快的气相色谱填充柱(固定液为聚乙二醇6000，配比为2%，柱尺寸为1m×3mm i.d.),并对柱性能进行了考察。结果表明：在相同配比下，用抽真空抽滤涂渍法制备的气相色谱填充柱比抽空蒸发法制备的色谱柱，在柱效基本相同的条件下，分析周期缩短24%。
关键词 抽真空抽滤涂渍法 气相色谱填充柱 高速

    气相色谱填充柱在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常气相色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域具有独特用途^[1]。因此，制备出一种分析速度快柱效高的填充柱，对于那些需要进行大量分析工作的领域具有十分重要的意义。
    固定液涂渍法有若干种，目的都是使固定液均匀而牢固地附着在载体表面。常规涂渍法简单易行，适用于配比大于5%的涂渍，而低配比(<3%)固定相的涂渍方法则多采用抽空蒸发法^[2]等。
    本文介绍的双抽涂渍法，即抽真空抽滤涂渍法，是在吸滤涂渍法^[3]的基础上衍生出的一种新方法。吸滤涂渍法原理是:载体对固定液溶液有一定吸收率,饱和吸收后采用吸滤法将多余溶液除去,使附着在每一载体颗粒上的固定液量基本相同且均匀分布在表面。双抽涂渍法就是对载体先进行抽真空，加液涂渍后再抽滤除去多余溶液。

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
    GC4004气相色谱仪，TCD检测器（北京东西电子技术研究所）；HW-2000色谱工作站（上海千谱软件公司）；1m×3mm i.d.不锈钢色谱柱。
    聚乙二醇6000色谱固定液（Griffin & Georage limited）；6201载体60 - 80目（大连市医药公司化玻批发站）；丙酮、叔丁醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、对二甲苯均为分析纯试剂。
1.2 固定相涂渍装置（图1）

2 结果与讨论
2.1 载体吸收率的测定^[3]
    用双抽法测定60 - 80目6201载体对丙酮的吸收率,装置见图1。即:称量30ｇ预处理过的载体,置于漏斗中,加入80ｍL丙酮浸泡并振动2min后抽滤2分钟除去多余溶剂,差减法测得饱和吸收溶剂体积,结果见表1。

表1　载体吸收率测定
Table1 Determination of the absorbability of support

2.2 双抽涂渍法原理及特点
    载体表面存在很多孔隙，如果直接进行涂渍，由于孔隙里充满空气，固定液就不会进入孔隙，这样涂渍就不均匀。双抽涂渍法的特点就在于在涂渍前对载体进行了抽真空处理，这样就把孔隙里的空气抽掉，从而使固定液顺利的进入到孔隙里，并把载体完全包裹。载体对固定液溶液有一定吸收率，饱和吸收后采用抽滤法将多余溶液除去，使附着在每一载体颗粒上的固定液基本相同，且均匀分布在表面。
2.3双抽法涂渍柱保留时间重现性的测定
    在同一根双抽法涂渍的聚乙二醇6000色谱柱上重复测定不同物质的保留时间（n=11），数据见表2。

表2 保留时间重现性的测定（n=11）
Table2 The recurrence of retention time